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怎么用重鉻酸鉀法檢測COD?具體方法步驟介紹

時間:2021-03-06 12:31:00 來源:河南(洛陽)中斌化工科技有限公司
  COD是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量,即化學(xué)需氧量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機(jī)物污染參數(shù)。重鉻酸鉀是一種還原劑,可以有效檢測COD。那么,大家知道怎么用重鉻酸鉀法檢測COD嗎?中斌小編今天就為大家詳細(xì)總結(jié)了重鉻酸鉀法的具體方法步驟,下面一起來了解一下吧。
  

  一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理

  
  在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。
  中斌重鉻酸鉀

  二、重鉻酸鉀法檢測COD的儀器

  
  1、500ml 全玻璃回流裝置。
  
  2、加熱裝置(電爐)。
  
  3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
  

  三、重鉻酸鉀法檢測COD的試劑

  
  1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預(yù)先在120℃烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線,搖勻。
  
  2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,儲于棕色瓶內(nèi)。
  
  3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
  
  標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
  
  4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2天,不時搖動使其溶解。
  
  5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
  

  四、重鉻酸鉀法檢測COD的測定步驟

  
  1、取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)
  
  對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。
  
  2、冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。
  
  3、溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  
  4、測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  
  以上就是關(guān)于怎么用重鉻酸鉀法檢測COD的解答,希望能對大家有所幫助。在每次重鉻酸鉀法的實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)及時對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。中斌化工是從事無機(jī)化學(xué)試劑,精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè),生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀,種類齊全,現(xiàn)貨供應(yīng),歡迎有意者留言或致電咨詢。
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